Dodec-11-yn-1-ol(CAS# 18202-10-3)
מידע Dodec-11-yn-1-ol (CAS# 18202-10-3)
הֲכָנָה | NaH (7.5 גרם, 60% פיזור שמן, 326 מ"מ) נוספה אצווה אחר אצווה לאלכוהול דודקיל-3-אלקין-1 (10.0 גרם, 54.95 ממול; GF Smith) בתמיסת 0 ℃ מעורבת של אתילן-דיאמין (40 מ"ל). לאחר שעה, הטמפרטורה הועלתה ל-70 ℃. לאחר 8 שעות נוספות, מצננים את תערובת התגובה ל-0 מעלות צלזיוס, סיים בזהירות עם מים קרים כקרח (100 מ"ל), ומחלץ עם אתר (3 × 60 מ"ל). תמצית האתר המשולבת נשטפה במים (100 מ"ל). שטיפת המים חולצה בחזרה עם אתר (3 × 60 מ"ל). התמציות האורגניות המשולבות רוכזו תחת ואקום, והשאריות עברו כרומטוגרפיה עמודה באמצעות 10% EtOAc/הקסאן כדי להשיג 11-dodecyne-1-אלכוהול (7.4 גרם, 74%) מזוהם ב-3-5% של איזומרים אזוריים אחרים ( אזוראיזומר). TLC:30% EtOAc/הקסאן, Rf ≈ 0.4;1H NMR(300MHz,CDCl3)δ3.66(t,2H,J = 7.3Hz), 2.14-2.21(m,2H),1.93(t,J = 1.9Hz ,1H),1.20-1.63(מ,16H). |
כתבו כאן את הודעתכם ושלחו אותה אלינו