חומצה 4-ברומו-3-פלואובנזואית (CAS# 153556-42-4)
מידע עזר
| שימושים | חומצה 4-ברומו-3-פלואורו-בנזואית היא חומר גלם כימי חשוב שניתן להשתמש בו להכנת מגוון תרופות (כגון התרופה האנטי-סרטנית בנזמיט). |
| שיטת סינתזה | חומצה 4-ברומו-3-פלואורו-בנזואית יכולה להתקבל על ידי חמצון של 4-ברומו-3-פלואורוטולואן דרך אשלגן פרמנגנט. (1) חמצון: 100 ק"ג של kg4-bromo-3-fluorotoluene, 120 ק"ג מים ו-0.1 ק"ג של אלכוהול פוליאת'ר סודיום סולפט (AES) מתווספים ברצף לקומקום התגובה מצופה זכוכית K-400L (מיוצר על ידי כימיקל רירית תעשייתי של Jiangsu equipment co., Ltd.) עם מכשיר ערבוב וחימום ועיבוי ריפלוקס, אז 167 ק"ג של אשלגן פרמנגנט מתווסף לאט בתנאי ערבוב, נשמר במצב רותח, והגיב במשך 9 שעות, הפסק את התגובה לאחר שבתמיסת הריפלוקס אין יותר חרוזי שמן; (2) סינון: מסננים את תמיסת התגובה שהתקבלה בשלב (1) בעודה חמה לקבלת התסנין המכיל את תוצר המטרה 4-bromo-3-fluorobenzoic acid; (3) הסר אשלגן פרמנגנט: על מנת להסיר את יתרת האשלגן פרמנגנט בתסנין, יש להוסיף 0.1 ק"ג נתרן סולפיט לתסנין המתקבל בשלב (2), כמות התוספת של נתרן סולפיט מבוססת על הנוזל השקוף עם הצבע הסגול של התמיסה. (4) החמצה: במצב ערבוב מוסיפים לאט את החומר לתמיסה שהתקבלה בשלב (3) בריכוז של 12mol/L חומצה הידרוכלורית מרוכזת. כאשר ערך ה-pH של התמיסה הוא 2.2, הפסיקו להוסיף חומצה הידרוכלורית מרוכזת והמשיכו בתגובה למשך 30 דקות. (5) התגבשות: במצב ערבוב, התמיסה שהתקבלה בשלב (4) מקוררת ל-2 מעלות צלזיוס, והגבישים המשקעים בתמיסה הם חומצה 4-ברומו-3-פלואורו-בנזואיקאית. במהלך הפעולה, יש לערבב אותו ברציפות, אחרת חומצה 4-ברומו-3-פלואורו-בנזואית תיווצר מוצק גדול, שקשה להתמודד איתו בתהליכים הבאים; (6) סינון ושטיפה: הנוזל המעורב המכיל גבישי חומצה 4-ברומו-3-פלואורו-בנזואית שהתקבל בשלב (5) עובר צנטריפוגה לקבלת עוגת סינון שהיא תוצר גולמי של חומצה 4-ברומו-3-פלואורו-בנזואית, המוצר הגולמי. נשטף במים טהורים וצנטריפוגה (באמצעות צנטריפוגה עם פונקציית כביסה) לקבלת עידון חומצה 4-ברומו-3-פלוארובנזואית; (7) ייבוש: מוצק חומצה 4-ברומו-3-פלואורו-בנזואית שהוכן בשלב (6) מיובש ב-75 מעלות צלזיוס למשך 12 שעות לקבלת 197 ק"ג4-ברומו-3-פלואורו-בנזואי חומצה, שתכולתה גדולה מ-98 %. |
כתבו כאן את הודעתכם ושלחו אותה אלינו
